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使用NexION 5000 ICP-MS分析高纯度硅基质中的痕量污染物

2023年11月10日 11:45:51来源:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
 

 

  由于地壳90%以上均由硅酸盐矿物组成,因此硅成为地壳中含量第二丰富的元素,仅次于氧(按质量计约占28%)1。大约20%的硅矿物被精炼至冶金级纯度,然后将少量进一步精炼至半导体级纯度,通常是99.9999999%级或更高纯度。20世纪末至21世纪初被称为硅时代,因为工业硅对世界经济产生了巨大的影响。在半导体电子工业中广泛应用高纯工业硅,这对于现代技术许多领域中晶体管和集成电路芯片的生产至关重要。

    1   样品和标准溶液制备
 
  对不同来源的多晶硅和晶圆样品进行分析。有些样品以液体形式提供,另一些则以需要消解的固体形式提供。消解方法是用1:1的HF和HNO3 (Tamapure,半等级,日本东京)混合物进行溶解,然后用超纯水稀释至浓度为1000 ppm、1500 ppm和2000 ppm Si。酸混合物的最终浓度为2%~6%不等。
 
  采用标准加入法(MSA),依据样品中的污染物浓度在0~1000 ppt的不同浓度下进行校准。加标物由10 ppm多元素校准标准品(PE纯,珀金埃尔默公司,美国康涅狄格州谢尔顿) 制成。

    2   仪器和仪器条件
 
  ICP-MS是灵敏、准确的痕量元素分析技术,NexlON® 5000多重四极杆ICP-MS2将新颖的第二代三锥接口 (TCI) 与OmniRing技术3、专有等离子发生器、LumiCoil™射频线圈、具有动态带通调谐功能的通用池技术4以及多重四极杆技术整合在一起,增强了仪器的分析性能、灵敏度以及可靠性。在通用池中使用纯反应气体(NH3、O2、H2、NF3等)搭配动态带通调谐和多重四极杆技术,可以非常有效地消除光谱干扰,同时积极防止反应池中形成新的干扰。分析Si基质样品的操作参数如表1所示。

表1: NexION 5000 ICP-MS的仪器参数

 
    3   干扰
 
  在常规ICP-MS分析中,存在两种类型的干扰:非光谱(物理和基质效应)和光谱 (同量异位素和多原子)5。在分析消解硅时,会遇到基质干扰和光谱干扰。由于样品中总溶解固体(TDS)含量较高,与无基质匹配标准品相比,分析物信号可能会受到抑制,从而导致分析结果错误。校准标准品基质匹配或标准加入法(MSA)以及内标物是补偿非光谱类型干扰的常用方法。
 
  分析硅基质时,多种光谱干扰会影响结果的准确性。因此,需要一种与干扰管理相结合的适当方法。表2显示了常见硅基干扰的示例。

表2:消解硅基质中可能存在的干扰

 
    结果和讨论  
 
  如引言所述,本应用文献主要关注表2中所列的受硅物质干扰的元素。硼不受硅的干扰,但由于半导体制造商对其非常关注,将其纳入分析中。在纯硅基质中掺杂硼和元素周期表III族的一些其他元素,形成p型半导体材料同时添加P和V族的一些其他元素,得到n型材料。
 
  采用标准加入法(MSA) 生成的多晶硅-2校准曲线如图1所示。尽管它们是使用不同的模式(MS/MS和质量转移)和反应气体获得的,但均表现出良好的线性。截距表示该特定样品中污染物的水平。

图1:采用MSA获得的2000ppm Si (P为1500ppm Si)校准曲线示例

 
    结论  

  NexION 5000多重四极杆ICP-MS性能稳定,适合对高浓度硅基质中ppt级的超痕量杂质进行常规定量分析,符合半导体和太阳能行业的要求。数据表明,通用池中的反应模式与多重四极操作相结合,可以有效地消除硅源干扰。该技术可以分析浓缩硅基质的污染物,为这些行业中的所有关键元素提供可靠、无干扰的结果。
 
    参考文献  
 
  1. Wikipedia, free online encyclopedia,
 
  2. “NexON 5000 Multi-QuadrupolelCP-MS”PerkinElmerProduct Note, 2020.
 
  3. Badiei H. et al., "Advantages of a Novel Interface Designfor NexlON 5000 ICP-MS" PerkinElmer Technical Note.2020.
 
  4. Badiei H. et al., “Multimode Cells and Methods of UsingThem", United States Patent 8,426,804 B2, Apr.23, 2013.
 
  5. Pruszkowski E., "Interferences in ICP-MS: Do we still haveto worry about them?”, PerkinElmer Technical Note, 2021.

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关键词:使用NexION 5000 ICP-MS分析高纯度硅基质中的痕量污染物
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