脱氢乙酸(DA,Dehydroacetic),C8H8O4,CAS号:520-45-6,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无臭无味,沸点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。
固体样品,沉降蛋白、经脱脂酸化后,用乙酸乙酯提取,果蔬汁、果蔬浆样品经酸化后,用乙酸乙酯提取;用配置氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定,以色谱峰保留时间定性、外标法定量。
参考标准:GB 5009.121-2016食品中脱氢乙酸的测定。
01 标准溶液
脱氢乙酸系列标准溶液浓度分别为1、10、50、100、200 mg/L,溶剂为乙酸乙酯。
02 测试仪器及条件
本次实验采用了珀金埃尔默Clarus 690气相色谱仪(如图1所示),本次实验采用液体直接进样法,具体实验参数如表1所示。

图1.珀金埃尔默Clarus 690气相色谱仪
表1.仪器方法参数(点击查看大图)

03 实验结果与分析
按照表1的方法分析标准溶液。图2是校准溶液200 mg/L的色谱图,从图中可以看出色谱峰峰型成高斯对称,峰响应也很强。图3是脱氢乙酸系列标准溶液(1、10、50、100、200 mg/L)的色谱重叠图。图4是校准曲线图,曲线线性相关系数优异大于0.999。图5是校准溶液100 mg/L连续6针重复进样的重复性数据,峰面积RSD值小于1%,重复性优异。

图2.脱氢乙酸校准溶液(200 mg/L)色谱图(点击查看大图)

图3.脱氢乙酸系列标准溶液(1、10、50、100、200 mg/L)的色谱重叠图(点击查看大图)

图4.脱氢乙酸校准曲线图(点击查看大图)

图5.校准溶液(100 mg/L)连续6针进样重复性数据(点击查看大图)
实验讨论
本文利用了珀金埃尔默Clarus 690建立了一种分析食品中脱氢乙酸的方法,Elite-624结合高惰性聚焦衬管,脱氢乙酸无论峰响应以及峰型都是非常优异的。脱氢乙酸在配制的浓度范围内校准曲线线性良好,线性相关系数大于0.999。连续6针重复进样的重复性良好,峰面积的RSD值小于1%。本方法可用于食品中脱氢乙酸的测定,具有操作简单、分析速度快等特点。