本文研究了使用珀金埃尔默Avio 200 ICP-OES测试质子交换膜燃料电池(PEMFC)的方法及参数。PEMFC经微波消解后上机,选择无干扰的谱线测试,样品平行性好。Avio 200谱线丰富,抗基体性强,非常适合此类样品测定。
关键词:Avio 200 质子交换膜 燃料电池 氢能
氢能是氢和氧进行化学反应释放出的化学能,是一种二次清洁能源。氢能作为能源具有诸多优点,包括热值高、利用形式多、无毒无害、储运灵活、环保绿色等。中国氢能消费量巨大,2022年中国占全球氢能消费量约53.7%。中国氢能消费量由2018年的2180万吨增至2022年的3520万吨,复合年增长率为12.7%。
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主流的氢能燃料电池技术是通过质子交换膜燃料电池(PEMFC)将氢能直接转化为电能。质子交换膜是PEMFC实现化学能与电能转换的核心部件(如图1所示),直接影响PEMFC的性能和寿命。因此在研发过程中需要定期监测质子交换膜电极上催化剂/载体界面,测定其催化剂主含量元素、添加元素及杂质元素含量。催化剂主含量元素与添加元素的研究对于燃料电池的放电特性、使用环境、反应效率、生产成本等有较大的影响,所以催化剂成分配比对于燃料电池的性能与降本至关重要。
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图1.质子交换膜(PEM)结构(点击查看大图)
PEMFC在使用时,所需的氧气则是通过过滤空气得到的洁净氧气,由于电池工况不同,使用环境不同,以及燃料电池本身工艺的限制,在使用中会出现催化剂中毒现象。从而导致燃料电池性能衰减,这是燃料电池厂家目前亟需解决的难题。通过检测PEMFC质子交换膜上的杂质可以准确的找到污染元素,从而为开发新的燃料电池提供数据支撑。无论测试催化剂元素主含量还是杂质元素,测定过程需要通过不同的前处理对样品进行消解,确保样品中的各元素能够完全被消解。
催化剂主元素测定的稳定性也对ICP-OES提出了更高的稳定性要求。在测定质子交换膜的杂质时,由于铂或其他催化剂元素的存在,导致样品溶液具有一定的谱线干扰,需要利用Avio 200丰富的谱线库选出合适的谱线作为分析线。
质子交换膜使用微波消解处理。催化剂主含量元素稀释后上机测试,杂质元素定容至25mL直接上机测试。
实验部分
1 实验仪器与试剂
Avio 200 ICP-OES
电子级G3硝酸(国药试剂)
多元素标液(Instrument Calibration Standard 2, 珀金埃尔默Pure),100μg/mL
Pt、Ce单元素标液,1000μg/mL
18.2 MΩ超纯实验用水(默克密理博)
2 仪器主要参数


图2.Avio 200 ICP-OES
3 样品制备
取0.07g(精确至0.0001g)质子交换膜样品(含Pt/C与不含Pt/C)于消解管中,加入6mL盐酸1mL高氯酸消解,赶酸后定容至25mL上机测试。测定Pt时,样品溶液再稀释10倍。样品处理过程中随带全流程空白及平行样。
实验结果与分析

图4.质子交换膜消解液各元素校准曲线(点击查看大图)
表1.质子交换膜各元素含量结果


ND=not detected. Ni≤0.5 mg/kg
结语
Avio 200系列ICP稳定性良好,测定主含量时结果稳定;在测定质子交换膜杂质时,样品中较高含量的Pt有一定的谱线干扰,Avio 200系列ICP谱线丰富,灵敏度高,能轻松选取合适的谱线对样品进行测试。综上所述,Avio 200系列ICP非常适合此类样品的测试。