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引言
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）是一种稳定可靠的分析技术，能够直接分析百分含量浓度的复杂基质样品而无需稀释。然而，要获得准确且稳定的结果，仍需克服若干挑战。其中两个关键问题是等离子体自吸收效应以及未完全气化的可溶性固体。为应对这些挑战，珀金埃尔默开发了PlasmaShear™技术。
核心优势
扩展线性范围
降低维护需求
提升稳定性
减少氩气消耗
什么是PlasmaShear技术？
PlasmaShear是珀金埃尔默Avio® ICP-OES系列仪器的专利技术，如图1所示，它是一股垂直于等离子体方向、在炬管上方数厘米处喷射的薄层气流，用于去除等离子体尾焰。该技术主要用于解决等离子体自吸、未气化可溶性固体以及炬室积碳等问题。去除等离子体尾焰的优势包括：
• 提升分析性能
• 增强方法稳定性
• 降低仪器维护需求
图1.PlasmaShear技术在Avio系列ICP-OES上的应用
PlasmaShear技术的分析优势
等离子体包含四个区域(以吸入1%钇溶液为例，如图2所示)：
?预热区
?初始辐射区
?正常分析区
?尾焰区
图2.吸入1%钇溶液的等离子体分区示意图。蓝色部分(正常分析区)为钇的发射光谱
预热区位于中心管末端与等离子体底部之间，样品颗粒和液滴在此区域被输送至等离子体底部。进入等离子体后，这些颗粒和液滴进入初始辐射区，经历受热、去溶并开始原子化或离子化过程。正常分析区是大多数分析中用于光谱采集的区域，可通过径向观测(垂直于等离子体)或轴向观测(沿炬管同轴方向)实现。图2中蓝色部分为钇在正常分析区的发射光。未电离的颗粒会进入尾焰区(图2红色部分)，该区域温度远低于正常分析区，可能产生干扰分析的分子发射光谱。
轴向观测等离子体的优势之一是由于光程增加而提高灵敏度。然而，若尾焰存在，其自吸收效应会显著影响数据准确性。
由于尾焰是等离子体最冷的区域，处于基态的原子会吸收正常分析区激发态原子发射的光，导致非线性响应(如图3a所示)。而通过PlasmaShear去除尾焰后(如图4所示)，自吸收现象被消除，轴向观测等离子体的线性范围得以扩展(如图3b所示)。在Avio系列ICP-OES仪器中，等离子体尾焰正是通过PlasmaShear技术去除的。
图3.存在尾焰(a)与去除尾焰(b)的轴向观测校准曲线对比(点击查看大图)
图4.Avio系列ICP-OES的PlasmaShear技术示意图
PlasmaShear技术的仪器优势
另一种去除等离子体尾焰的方式是在正常分析区末端使用锥体或孔板。但未气化颗粒可能进入光谱仪并沉积或腐蚀光学元件。为防止此现象，需通过锥体向炬管方向通入反向氩气流。虽然可阻止颗粒进入光谱仪，但反向气流必须使用氩气(而非空气)以避免吸光，导致日常氩气消耗量增加，从而提升单次分析成本。而未电离颗粒的去向如何？它们被吹回炬管内，可能缩短炬管寿命。此外，锥体上的沉积物可能脱落回到等离子体中，影响稳定性、造成污染并导致测定结果出现偏差。锥体还需定期清洁更换，增加额外维护工作。
PlasmaShear技术则无需担心这些问题。由于采用薄层气流设计，可使用空气替代氩气而不会吸收等离子体发射光，在保持灵敏度的同时降低日常氩气消耗。同时，颗粒随排气系统远离炬管，不会影响信号稳定性、产生污染或导致结果偏差，因为分析过程中颗粒不会回落到等离子体内。采用PlasmaShear技术无需额外维护。例如图5显示，在未通入氧气的情况下连续进样煤油8小时后，Avio 3000 ICP-OES炬室内无积碳现象，等离子体产生的所有碳颗粒均被PlasmaShear气流吹入排风系统带走。
图5.无氧气条件下连续进样煤油8小时后的炬室状态
关于PlasmaShear技术的一个疑问是
使用空气作为剪切气体是否会导致对紫外光区样品的灵敏度下降？为评估此问题，我们改用氮气作为剪切气体，并将多种紫外光谱的信号与使用空气时进行对比。
如图6所示，在检测浓度为0.1ppm的P 178、As 188、Se 196、Pb 220和Al 237时，无论使用空气还是氮气作为剪切气体，信号强度与峰形均完全一致。这证明使用空气作为剪切气体不会造成灵敏度损失。
图6.分别使用空气和氮气作为剪切气体时，P 178、As 188、Se 196、Pb 220及Al 237 nm谱线的信号对比(点击查看大图)
结论
ICP-OES是一种稳定可靠的分析技术，可直接分析百分含量可溶性固体的复杂基质。珀金埃尔默Avio ICP-OES系统的专利PlasmaShear技术使用空气运行，是一套完全集成、全自动的干扰消除系统，在实现无干扰轴向分析的同时保护光学元件免受腐蚀和积垢。其结果是：扩展轴向观测的线性范围，降低维护需求，并提升分析稳定性。
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