手机版
制药网手机版
制药网小程序
官方微信
公众号：zyzhan
航空涡轮燃料（AVTUR）是用于飞机燃气涡轮发动机的石油产品，主要由石油加工制得。本文可适用于分析航空涡轮燃料（AVTUR）中脂肪酸甲酯的含量分析。本文所检测的脂肪酸甲酯的种类是特别选择的，它们通常占目前用于生物柴油与传统矿物柴油混合物的主要生物燃料原料成分的95%以上。采用60米长的WAX极性色谱柱可以分离喷气燃料中非极性碳氢化合物基质和任何矿物柴油污染的极性FAME物质。由于在一些样品中存在高分子量石脑油成分，完全分离是不可能的，所以采用选择离子监测模式进行检测分析。
参考标准：IP 585/10 GC-MS选择性离子监测/扫描检测法测定航空涡轮燃料中生物柴油中脂肪酸甲酯 (FAME) 的含量。
表1. 脂肪酸甲酯检测的种类(点击查看大图)
1 标样及试剂
① 表1中6种脂肪酸甲酯，纯度大于99%
② 十二烷，纯度大于90%
③ 环己烷，色谱纯
2 校准溶液的配制及样品前处理
① 分别准确称取20.0 mg脂肪酸甲酯于带盖试剂瓶中，加入正十二烷至总质量为10.0 g，加盖摇匀备用，即得2000 mg/kg的脂肪酸甲酯单标溶液。
② 分别移取500 µL脂肪酸甲酯单标溶液于10 mL容量瓶中，并用正十二烷定容至10 mL，即得100 mg/kg的脂肪酸甲酯混合标准溶液母液，标记为溶液①。
③ 按照表2配制不同浓度的校准曲线溶液。
表2
④ 样品前处理：精密移取1 mL油样于进样小瓶中。
⑤ 样品加标：精密移取0.8 mL油样于进样小瓶中，再加入0.2 mL的溶液①。
⑥ 全程序空白，取1 mL正十二烷于进样小瓶中，为全程序空白溶液。
⑦ 移取一定体积的环己烷于洗针瓶中，作为洗针液。
3 测试仪器及条件
本次实验采用了珀金埃尔默Clarus 690-SQ8 GCMS(如图1所示)，液体直接进样，具体实验参数如表3所示。
图1.珀金埃尔默Clarus 690-SQ8 GCMS
表3.仪器方法参数(点击查看大图)
3 实验结果与分析
按照表3的方法分析溶剂空白、标准溶液及样品，图2是溶剂空白总离子流图。
图2.溶剂空白总离子流图(点击查看大图)
图3.标准溶液 (100 mg/kg) 的总离子流图(点击查看大图)
图3是校准溶液最高浓度点的总离子流图，对比两个图，可以看出溶剂在目标物出峰位置无干扰。目标物C16:0，C17:0，C18:0，C18:1，C18:2，C18:3对应的保留时间分别是18.29 min、22.08 min、27.13 min、28.35 min、30.72 min和33.68 min。在表3的分析方法下，6个组分响应良好，且完全分离。图4是校准溶液最低浓度点的选择离子流图，可以看出各组分峰型对称，响应优异。
图4.标准溶液 (2 mg/kg) 的选择离子流图(点击查看大图)
图5.各化合物校准曲线图(2、4、6、8、10、20、40、60、80、100 mg/kg)(点击查看大图)
校准曲线溶液浓度分别为2、4、6、8、10、20、40、60、80、100 mg/kg，用同样方法分析，绘制曲线，得到的校准曲线如图5所示，各个组分的线性相关系数均大于0.999，线性优异。校准曲线最低浓度点、中间浓度点、最高浓度点重复连续进样6针得到的峰面积重复性如表4所示，峰面积重复性优异。
表4.峰面积重复性(点击查看大图)
用表3的方法分析3个实际油样及其样品加标(加标20 mg/kg)，图6是样品1的分析检测结果，图7是样品1加标20 mg/kg的分析检测结果。其他样品对应的检测值、加标后检测值以及计算得到的加标回收率如表5所示。从结果看出，多数样品未检测出脂肪酸酯的含量，个别样品含有少量的脂肪酸甲酯。整体加标回收率处于80%~100%之间，说明该方法准确度高。
图6.样品1分析检测结果(点击查看大图)
图7.样品1加标(20 mg/kg)后分析检测结果(点击查看大图)
表5.样品结果及加标回收率(点击查看大图)
实验讨论
本文利用了珀金埃尔默Clarus 690-SQ8 GCMS建立了一种分析航空涡轮燃料的脂肪酸甲酯的方法。方法具有样品前处理简单、线性优异、重复性好、准确度高等优点。
珀金埃尔默Clarus 690-SQ8 GCMS是一款单四极杆气相色谱-质谱仪。其具有抽真空速度快、质量范围宽、离子源维护简易、稳定性好等特点。其优异的定性和定量能力，可助您完美完成实验室的日常检测工作，并战胜每天面对的特殊挑战。
微信公众号
采购中心
