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公众号：zyzhan
利用污水分析进行毒情监测已成为当前禁毒领域的“黑科技”。生活污水中毒品分析的挑战在于样本中目标物的浓度极低(ng/L 水平)，样本基质复杂。固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)是目前应用最为广泛的技术之一，但其前处理过程复杂，各个过程均可能造成目标物损失，从而导致回收率低，无法满足检测需求。且需要大体积样品上样，前处理、分析过程中消耗较多有机试剂，污染环境。
直接进样法是解决当前污水分析复杂前处理过程的策略之一，只需将样本过滤后便可上机检测。此方法前处理简单，人为操作因素对分析检测结果的影响小，可得到良好的定量结果并能满足污水分析的高通量分析要求。直接进样法不仅对仪器有较高灵敏度的要求，因污水基质比较复杂，有些物质可能存在背景干扰，导致较差的定量限，因此要求仪器同时兼具较高特异性的采集方式，以降低或消除干扰，从而保证定量结果的准确性。
为满足污水验毒技术的需求，继上次赛默飞推出“TriPlus RSH EQuan850全自动Online SPE系统串联TSQ Altis Plus三重四极杆质谱同时分析检测污水中的13种毒品及可替宁”方案后，在全新一代Thermo Scientific™ Stellar™ 质谱仪平台上建立了直接进样法测定污水常见毒品及代谢物和可替宁的定量分析方案。Stellar是一款新型超快速四极杆液质联用仪，不仅具有超高灵敏度、超快扫描速率，其MSn采集方式可最大限度提高选择性，有效地降低基线噪音和基质干扰峰，尤其在分析复杂基质样本中有非常好体现。Stellar质谱仪应用于直接进样法分析污水中常见毒品及代谢物，灵敏度更高、特异性更好、通量更大、结果更准确，进一步完善了污水中毒品检测方案。
Vanquish Flex UHPLC-Stellar系统
Stellar质谱仪应用于生活污水中毒品分析工作流程
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本方案的特点：
1. 灵敏度高：样本过滤后便可直接进样，灵敏度满足团体标准T/SHSFJD 0001—2021《生活污水采样及常见毒品检测技术规范》要求。
2. 特异性强：采用tMS3采集有效去除背景干扰，提高选择性和特异性。
3. 数据质量更高：采用PRM采集方式，一针进样得到全扫描碎片离子谱图，与MRM/SRM采集方式相比，获取更多碎片数据信息，辅助定性，提高数据的准确性和可靠性。
4. 抗污染能力强：Stellar质谱最新设计的OptaMax Plus离子源，内嵌校正源，搭配弯曲离子束传输组件和中性粒子档杆设计使得系统具有好的耐用性，无需频繁的清洗和维护，有效减少工作量，提高定量准确度。
1 实验部分
样本前处方法:
样品经PTFE(亲水性)针头过滤器(货号42213-NPL)过滤后直接进样。
2 结果与讨论
tMS3采集方式，提高选择性和特异性，从而提升灵敏度：
污水样本中毒品的含量极低，且基质复杂，通过tMS3采集可很大程度去除背景干扰，增强信噪比，从而提升灵敏度。以AMP为例，采用tMS3采集有效去除背景干扰，信噪比提升近3倍。
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PRM采集方式，获取二级/三级全谱信息，辅助定性，结果更准确
PRM(平行反应监测，Parallel Reaction Monitoring)模式分析，可通过一个扫描事件采集到所有碎片离子质谱图，通过对比标品与污水基质加标样本中碎片全谱信息，从而使测试结果更加准确。
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HCD&CID裂解方式任意组合，增强定性能力
任一电离模式下，MSn采集事件之间高能碰撞解离(HCD)型裂解和谐振RF碰撞诱导解离(CID)可任意组合使用，提供更丰富的结构确认依据，增强定性能力。
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出峰情况
采用上述仪器方法，可获得了良好的色谱峰：
14种目标物的叠加色谱图
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方法结果、线性和加标回收率
使用生活用水将高浓度标准品逐级稀释，配制成终浓度如下的系列标准曲线，使用高通量定量软件TraceFinder™ 5.2 SP3 进行数据处理，可自动快速创建方法、加载样品、自动生成数据、手动查看和编辑结果，并完成数据查看和报告处理。
TraceFinder™ 5.2 SP3 软件数据结果界面
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线性结果：各目标物在线性范围内相关系数R2 均大于0.995
14种化合物的标准曲线结果
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加标回收率结果：取混合污水样本，分别加入低、中、高不同浓度的14种化合物混合标准溶液，作为低、中、高污水加标样本。各待测物在污水基质中的加标回收率为85.0%-115.0%。
14种化合物在污水基质中加标回收率结果
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3 结论
本文所述实验方案在赛默飞全新一代液质联用Stellar建立了基于直接进样法测定生活污水中的13种常见毒品及代谢和人口标记物可替宁的定量分析方法。该方法具有灵敏度高、特异性强、可操作性强等优点，可用于我国各地污水中毒品及其代谢物的检测。样本只需要过滤后便可直接进样，大大提升了污水中毒品及代谢物检测的分析效率。
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