手机版
制药网手机版
制药网小程序
官方微信
公众号：zyzhan
烃类组成信息是喷气燃料的重要质量指标之一，喷气燃料的烃类组成数据对了解和评价其生产工艺过程及催化剂评价具有重要的实际意义。
由中石化石油化工科学研究院有限公司等单位起草的《NB/SH/T 6078-2023 喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定 全二维气相色谱法》已于2024年6月28日正式实施。该标准主要适用于终馏点在315°C以下的喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定，采用全二维气相色谱和FID检测器，峰面积归一法测定各组分的相对含量。方法无需样品前处理，无需质谱，在常规通用GC-FID设备上简单升级就可实现喷气燃料中不同碳数的苯系和萘系烃类的组成分析。该新标准相比传统的一维色谱分离(气相、液相、超临界色谱等)、荧光指示剂或光谱分析的方法，不但能给出芳烃总量或不同芳烃环数的总量信息，还可以对其中单个组分或按碳数分布进行精确定量，得到更丰富细致的烃类组成信息。另外全二维色谱法可直接进样，操作简单，自动化程度高，结果准确可靠。目前已成为国际上喷气燃料烃类分析的标准方案。
在本方法中采用气流调制全二维气相色谱(Trace1600，GC×GC-FID)建立了喷气燃料中的烃类组成分析方法，特别是对苯系物和萘系物的含量进行了测定，建立了适合于航空煤油烃类组成常规分析的标准化全二维气相色谱方法。
1 仪器与设备
1.1 仪器及耗材
Thermo Fisher Scientific™ TRACE 1600系列 气相色谱仪，配分流不分流进样口和FID检测器
Thermo Fisher Scientific™ Chromeleon 7.3.2采集软件&雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件
雪景科技气流调制器QSM，直接安装在气相色谱上。
Thermo Fisher Scientific AI/ AS 1610 液体自动进样器
1.2 分析条件
1.气相色谱条件
(点击查看大图)
2.检测器条件
(点击查看大图)
2 结果与讨论
2.1 定性分析
用微量注射器吸取0.2µL典型的喷气燃料样品，按照上述条件进行测试。1#、2#喷气燃料样品全二维色谱图及其族类划分如图1和图2所示。谱图中饱和烃(正构烷烃、异构烷烃和环烷烃)、单环芳烃和双环芳烃彼此之间分离良好，并分成三个区域族。在每个区域族内，具有特定碳原子数的各种化合物呈现出“瓦片”式分离模式。
图1 1#喷气燃料样品全二维族类谱图
(点击查看大图)
图2 2#喷气燃料全二维族类谱图
(点击查看大图)
表1. 典型条件下常见苯系和萘系烃化合物的保留时间
(点击查看大图)
保留时间重复性和稳定性是GC×GC-FID 分析的关键指标。不同来源、不同加工方式所得的喷气燃料样品，即使化合物组成和浓度分布差异很大，全二维谱图的结构依旧高度类似。只要保证保留时间的重复性和稳定性，即可用同一套数据模板进行分析。在本方法中，所有化合物的一维保留时间标准偏差小于0.0003min，RSD在0.000%~0.0019%之间，二维保留时间的RSD在0.0255%~0.3756%之间，出色的保留时间稳定性可以帮助用户创建好一个数据分析模板，提高定性分析的准确度。
2.2 苯系和萘系烃定量分析
本方法使用赛默飞变色龙软件进行数据采集，数据处理通过雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件完成。在喷气燃料样品全二维谱图上，应用定制模板进行匹配和积分计算，得到相应族类或目标化合物的峰面积。根据面积归一化法或含校正因子的面积归一化法进行定量，计算出其中苯系和萘系烃的峰面积以及相对百分含量(峰面积归一化)。
本方法根据 NB/SH/T 6078-2023 标准，在确认了 1,2,4-三甲苯和萘相对于乙苯的 RRF 在 0.9–1.1范围内后，即认定每个样品组分的检测器响应相同 (RRF=1)，直接用峰面积归一化方法计算各组分的质量分数。两种喷气燃料样品的定量结果见表 2。
表2. 1#和2#样品苯系烃和萘系烃类定量结果
(点击查看大图)
图3 2种喷气燃料苯系烃和萘系烃百分含量比较
(点击查看大图)
根据上表可知，不同喷气燃料中苯系和萘系烃的含量会有较大差别，经过多次验证，本方法中不同含量的苯系和萘系烃均能获得较好的精密度，苯系烃的RSD在0.23%~6.30%之间，萘系烃的RSD在0.04%~9.66%之间。
3 结 论
本方法采用雪景气流调制器结合赛默飞世尔全新一代Trace1600系列GC×GC-FID 系统成功应用于喷气燃料中的苯系和萘系烃的分析。气流调制技术因其设备简单、可靠性强、无需维护、经济实用的优点特别适合对石化产品开展常规检测应用。研究结果证明，该系统可提供高重现性(保留时间和响应)、灵敏度和稳定性，适合于喷气燃料中烃类组成常规分析，为进一步规范喷气燃料的产品质量提供技术支持。
微信公众号
采购中心
