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??引言
随着新用途的发现，电池的使用快速普及，包括为消费品、医疗器械和汽车等各种物品提供电源。
此外，随着新能源不断普及，我们需要电池来存储多余的电量并在需要时将其释放。
由于需求快速增长，且不断丰富，新的电池类型、技术和材料也在不断开发中。不同类型的电池中含有一些共同元素，包括锂(Li)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)和锌(Zn)等，具体比例从百分之几到30%不等，根据电池类型而有所不同。
由于偏差和杂质会影响电池性能，准确知道主含量元素的比例是达到最佳性能的重要因素。因此，必须对主含量元素和杂质含量进行准确测量。
ICP-OES是满足此类需求的理想分析技术：它对基质具有较高的耐受性，还具有很高的精确度，杂质测量可精确到μg/L等级。
高精度ICP-OES（HP-ICP-OES）仅在完全同步式ICP-OES系统(如珀金埃尔默的Avio® 550 Max)上可用，具有很好的精密度，其相对标准偏差(RSD)为0.1%或更低。HP-ICP-OES通过与分析物同一时间测量内标物来补偿所有噪声源，从而实现完全同步式测量。
本文旨在证实Avio 550 Max ICP-OES系统能够高精密度和高准确度测量电池中常见的元素，同时还能测量常见杂质。
实验
材料和样品制备
为了模拟电池材料的消解，以表1所示浓度在2%硝酸(v/v)中制备含有Mn、P、Li、Ni和Zn的标准溶液。此外，向含有主含量元素的溶液中，按表1所示浓度添加常见杂质。表1中的所有浓度均为电池起始原料稀释100倍后的浓度。将钪(Sc)作为内标物添加到所有溶液中。
表1.元素与浓度
仪器参数
所有分析均采用表2中所示参数在Avio 550 ICP-OES上进行；波长、等离子体观测方式和积分时间如表3中所示。为了使用HP-ICP-OES获得最佳精度，以与待测元素相同的积分时间读取内标物的数据。采用10秒的读数时间能采集更多的数据从而进一步提高精度。根据线性插入法校准曲线测量主含量元素，同时通过线性过零点的曲线测量杂质；所有校准标样均在2% HNO?中制备。
表2.仪器参数
表3.方法参数
结果与讨论
绘制校准曲线，并对照校准曲线测量中间标样10次。如图1所示，样品中所有主含量元素的相对标准偏差(RSD)均小于或等于0.2%，大多数结果小于0.1%。只有用与待测元素完全相同的积分时间读取内标物数据时，才能达到这种精度。通过真正的同步测量，利用内标物对散粒和闪烁噪声进行了校正，从而获得超常的精密度。
图1.中间校准标样(Mn、P=1000 mg/L；Li=500 ppm；Ni、Zn=100 ppm)的10次分析中主含量元素测定的精密度(%RSD)
在同一分析中，同时测量主含量元素和杂质浓度，主含量元素含量的回收率如图2所示，杂质的回收率如图3所示。主含量元素的回收率在99-101%之间，而杂质的回收率在90-110%之间。
图2.10次分析中主含量元素的回收率(Mn、P = 1000 mg/L；Li = 500 ppm；Ni、Zn = 100 ppm)
图3.10次分析中微量元素(0.1 mg/L)的回收率
主含量元素和杂质元素的10次分析的精度证实了该方法的稳定性。如表 4 所示，主含量元素的RSD小于0.2%，杂质元素的RSD小于2%。
表4.主含量元素和杂质元素10次分析的精密度(%RSD)
这种主含量元素的重现性只有通过HP-ICP-OES才可能实现。杂质的精密度结果表明，可以在同一方法中进行HP-ICP-OES和"常规"分析，且并不影响数据质量。
结论 summary
本文证实了Avio 550 Max ICP-OES能够使用高精度的ICP-OES(HP-ICP-OES)提供很高的精密度，但只有在待测元素和内标物完全同步进行测量时才能实现。此性能可实时校正分析信号的变化，从而实现较高的精密度/较低的RSD(通常< 0.10%)。由于HP-ICP-OES可以与常规测量的分析物以相同的方法实施，故基质成分和杂质可用一种方法一起测量，如分析普通电池材料中的基质成分和杂质中所示。当与插入法校准结合使用时，HP-ICP-OES可在基质材料的测量中提供超常的精密度和准确度。
所用耗材
参考文献
1."HP-ICP-OES：Using the Avio 550/560 Max to Achieve the Highest Possible Precisions", Technical Note, PerkinElmer, 2020.
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