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全氟和多氟烷基物质（PFAS）是一类人工合成的含氟有机化合物，自20世纪40年代以来已被生产并广泛用于工业应用和消费品，如含氟聚合物生产中的添加剂、众多消费品中的表面活性剂、消防泡沫、家具和地毯的防污涂料、不粘炊具涂料、润滑剂、透气防水织物、油漆、洗发水、化妆品、食品包装材料和其他材料。由于其独特的物理化学性质、在环境中的长期持久性以及对人类健康的潜在危害，全氟辛烷磺酸已被列为持久性有机污染物，并成为当前世界范围内的研究热点。目前，全氟辛烷磺酸已在地球几乎所有区域被检出，广泛存在于野生动物、人体(如血清、血液)、各类食物及环境介质中，包括饮用水、空气、地表水(池塘、河流、湖泊、海湾与海洋)，甚至在西藏山区、北极地区等偏远区域也均有检出。
因此，制定有效且稳健的PFAS鉴定和定量策略对PFAS监测和风险评估至关重要。LC/MS/MS具有高灵敏度、高选择性和高稳健性，是较广泛使用PFAS监测分析方法。目前，研究人员已经开发了多种PFAS分析方法。
最近，美国环境保护署(U.S.EPA )与国防部合作开发了一种涵盖40种PFAS的较全面的方法 ，目前，该EPA 1633方法是一种经过多个实验室验证的PFAS方法，适用于包括地表水、地下水、废水和垃圾渗滤液在内的含水基质，以及土壤、沉积物、生物固体、鱼类和贝类组织。
本应用文献是系列文献中的第一篇，这些系列文献涉及方法开发、不同基质下的样品制备以及使用珀金埃尔默*的工作流程应对EPA 1633的方法性能展开详细阐述。本应用文献将重点介绍使用珀金埃尔默QSight 500® LC/MS/MS系统和LC/MS/MS方法，并评估是否满足关键性能指标(KPI)和EPA的要求。
本方法通过分析质量控制样品和能力验证(PT)样品验证。在样品制备过程中使用自动固相萃取(SPE)系统。后续的应用文献将涵盖该方法在地表水和废水样品、动物组织样品以及固体废物和生物固体废物中的应用。
图1.自动固相萃取系统和QSight LC/MS/MS系统
方案目录
01 实验部分
1 安全第一
2 硬件/软件
02 材料和方法
1 化学品和材料
2 标准品制备
3 样品制备
4 通过自动固相萃取系统进行样品提取和净化
5 液相条件与质谱参数
03 结果与讨论
1 全氟辛烷磺酸污染和残留效应
04 LC和MS/MS方法开发
1 PFAS分析物与样品基质干扰组分的分离
2 PFAS分析物与其支链异构体的分离
3 乙酸铵浓度对PFAS信号的影响
4 进样量对PFAS分析的影响
5 用24种EIS和7种NIS对40种PFAS进行LC/MS分析
05 方法性能和验证
1 方法选择性和真实样品中PFAS的确认
2 仪器灵敏度(LOQ)、方法检测限(MDL)和线性
3 方法准确度：QC样品和现场水样中PFAS的回收率
结论
我们开发并验证了一种灵敏且可靠的分析方法，用于在低纳克/升水平下分析水质质量控制(QC)样品中的40种全氟和多氟烷基物质(PFAS)。该方法采用自动固相萃取(SPE)样品预处理方法结合QSight LC/MS/MS进行分析。使用更大的内径SPP UHPLC柱并向柱中注入更多样品，可以实现更好的分离、更高的灵敏度和更稳健的方法。因此，可以使用更小的样品体积来提高商业实验室的生产效率。通过这种方法，很容易满足EPA 1633方法的所有关键性能标准。该方法在实际样品分析中的应用将分别发表关于地表水和废水、动物组织以及固体和生物固体样品的应用。
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