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Avio 200 ICP-OES
本文介绍了使用珀金埃尔默Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 测定高纯石英砂样品中多种杂质元素的分析方法，并对该方法进行了系统验证。结果表明，该方法具有出色的准确度和良好的精密度，2份样品的结果值均满足《GB/T 32649-2016 光伏用高纯石英砂》标准中对13种杂质元素的限值要求，从而实现了对高纯石英砂样品中痕量元素的准确测定。
关键词
Avio 200、ICP-OES、高纯石英砂、痕量元素
高纯石英是石英玻璃、硅材料及相关产业发展的物质基础，广泛应用于电子信息、光伏、光通信和电光源等行业，在新材料、新能源战略性新兴产业中具有重要地位和作用。其中，SiO2纯度≥99.998%（4N8）的高纯石英高端产品不仅是一种新材料和矿物功能材料，而且是半导体、光伏、电子信息和高端电光源等生产必不可少的关键基础材料，也是我国芯片发展(晶圆制造与芯片封装等)不可或缺的关键材料之一，在电子信息、新材料和新能源等战略性新兴产业以及国防军工、国家安全中具有非常重要的作用和地位。《GB/T 32649-2016》标准中要求高纯石英砂杂质元素总含量≤25µg/g，其中Li、K、Na含量总和小于2.5µg/g。
本文采用湿法消解，使用珀金埃尔默Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES)测定石英样品中的Co、Ni、Ba、Fe、B、Mn、Cr、Mg、Ca、Cu、Ti、Zr、Al、Na、K、Li等16种元素。其结果稳定、可靠，实现了对高纯石英砂中杂质元素的快速测定。
实验部分
1 试剂
49%氢氟酸(G3级别)；电子级硝酸
Al，B，Ba，Be，Bi，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Ga，K，Li，Mg，Mn，Na，Ni，Pb，Se，Sr，Te，Tl，Zn 24元素混合标液(珀金埃尔默Pure VIII，100µg/mL)
Ti，Zr单元素标准溶液(1000 µg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)
超纯水(电阻率18.2兆欧，Milli-Q)
2 溶液配制及样品前处理
混合标准溶液‖：将Ti，Zr加入到24元素混合标液中，配制成10.0 µg/mL 26元素混合标液；
标准曲线系列浓度：分别准确吸取混合标准溶液‖ 0、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、1.0 mL置于7个离心管中，用5%硝酸定容至10mL摇匀待用，此系列溶液浓度分别为0.0 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L、100.0 µg/L、200.0 µg/L、1000.0 µg/L。各元素标准系列使用液，其质量浓度见表1。
表1.ICP-OES法各元素混合标准系列使用液浓度(点击查看大图)
(单位为微克每升)
3 样品处理
a)样品破碎
首先用木锤或不锈钢锤将块状石英样品粉碎，将粉碎后的石英样品用10%左右的盐酸浸泡去除表面可能的污染元素；随后使用超纯水冲洗石英样品至中性，最后将冲洗干净的石英样品置于100℃烘箱中烘干，取出冷却后，用玛瑙研钵研磨至细粉状，待测。
b)湿法消解
准确称取1.0g(精确至0.0001g)样品于干净的聚四氟乙烯烧杯中，仔细加入10mL氢氟酸+1mL硝酸，盖上盖子，在120°电热板上消解约2h至样品全部溶解，开盖升温至200°赶酸至尽干，取下加入3mL 50%硝酸溶解残渣，用去离子水转移至15mL塑料刻度离心管中，并定容至10mL，摇匀待测。同时做2份试剂空白。
4 实验仪器及设备
Avio 200 ICP-OES及其平板等离子体系统
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石墨加热板
5 仪器参数及方法优化
表2.仪器参数
结果与讨论
1 标准曲线
本实验中采用标准曲线法，对待测的每个元素各选取了1-2条谱线用于实验，通过对每条谱线进行样品加标溶液、试剂空白和得到的强度图进行对比，选择无谱峰干扰、信背比高的谱线作为分析谱线。结果发现，16种微量元素的线性相关系数R均大于0.9995，各元素选择谱线和相关系数如下表3所示。
表3.16种元素线性相关系数
各元素校准曲线如下图(cps/s，µg/L)
图1.各元素校准曲线(点击查看大图)
2 检出限和样品测试结果
实验使用湿法消解，测试10个空白溶液，以10个空白的3倍标准偏差(溶液检出限)乘以稀释因子10(1.0g-10mL)，作为该条件下的方法检出限(µg/g)。
表4. 16种元素检出限
本实验湿法消解样品测试结果如表5所示，根据《GB/T32649-2016 光伏用高纯石英砂》标准，测试样品符合光伏用高纯石英砂对微量杂质元素Ni、Fe、B、Mn、Cr、Mg、Ca、Cu、Ti、Al、Na、Li、K等的限值要求。同时从结果可以看出，16种杂质元素的加标回收率处于90%-115%之间，结果可靠。
表5.样品测试结果及回收率
3 样品重复性（RSD%）
采用湿法消解，石英A的样品加标20ppb测试11次计算相对标准偏差。
表6.样品重复性
结论
实验使用珀金埃尔默Avio 200 ICP-OES，采取标准曲线法的测量方式，通过对各元素线性、检出限、加标回收率的考察，表明Avio 200 ICP-OES具有高灵敏度、强稳定性等技术优势，完全适用并能够更好的满足和完成高纯石英砂中Al、B、Mn、Ca、Ti、Zr、Mg、Ba、Co、Cr、Cu、Fe、Na、Ni、K、Li等多种杂质元素的测量需求。
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