新污染物三氯杀螨醇的测定 | 液相色谱-三重四极杆质谱联用法

2024年11月15日 10:13:24来源：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

　　三氯杀螨醇简称螨醇，是一种广谱性杀虫剂，广泛用于棉花、果树、茶叶等农作物防治红蜘蛛，2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，三氯杀螨醇在3类致癌物清单中。2023年也被我国纳入《重点管控新污染物清单(2023 年版)》。常见的参考标准均采用气质法进行检测。由于该化合物结构的特殊性(结构如图1)，采用液质联用系统，可通过离子源的加热作用，使其发生热裂解，生成m/z为251的正离子，从而可被液相质谱检测。

图1.三氯杀螨醇结构

　　珀金埃尔默采用QSight 220双离子源液质联用系统，使用APCI源对其环境水中的三氯杀螨醇进行测定，无需溶剂转换，直接过滤进样分析，即可得到优异的灵敏度，省去了繁琐的前处理过程，同时可获得准确的结果。

　　 1 样品前处理方法

　　标准品的制备

　　准确称取三氯杀螨醇标准品10mg，溶于10ml 1:1的0.1%甲酸和乙腈溶液中，配置成1mg/ml的标准储备液。

　　采用1:1的0.1%甲酸水和乙腈稀释成浓度分别为5、10、20、50、100、200、500和1000ng/ml的标准曲线工作液。

　　样品的制备

　　将水样通过0.45 μm尼龙过滤器过滤并离心处理，取上清液上机测定分析。

　　 2 仪器方法

　　珀金埃尔默LX50 UHPLC参数

　　色谱柱：Brownlee SPP C18，2.1×100mm，2.7μm

　　柱温：40℃

　　流速：0.5mL/min

　　进样量：5μL

　　表1 三氯杀螨醇液相色谱梯度洗脱表

　　珀金埃尔默QSight 220™质谱参数

　　目标化合物质谱参数见下表2和表3。

　　表2 质谱离子源参数

　　表3 三氯杀螨醇质谱参数

注：*为定量离子对。

　　 3 结果与讨论

　　线性及重复性考察

　　采用外标法进行线性分析，在5ng/ml-1000ng/ml浓度范围内，线性良好，相关系数R2>0.998。拟合标曲如下图2。

图2.三氯杀螨醇在5-1000ng/ml浓度下的标准曲线及低浓度点放大图(点击查看大图)

　　10ng/ml、50ng/ml、200ng/ml浓度下连续八针峰面积重复性CV分别为9.43%，1.89%和4.17%。

图3.三氯杀螨醇的提取离子色谱图(50ng/ml)(点击查看大图)

　　定量限（LOQ）

　　LOQ为5ng/ml，其提取离子色谱图如图4。

图4.三氯杀螨醇的提取离子色谱图(5ng/ml)(点击查看大图)

　　 本文结论

　　本文采用LX50 UHPLC-QSight 220双离子源三重四极杆液质联用系统，采用APCI电离模式，建立了快速、高灵敏度和可靠的LC-MS/MS检测方法测定环境水中三氯杀螨醇化合物的含量，相比于气质检测方法，前处理更简单，灵敏度更高，速度更快，同时数据显示，其重复性和线性也很好，为后期环境水中高通量样品的测定提供可靠的保障。

　　同时珀金埃尔默的QSight三重四极杆液质联用系统具有其独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的环境水样品基质分析，无需清洗维护，即可完成大量样品分析，大大节省维护时间及成本

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