同步热分析(STA,热重分析和差示热分析的组合)能提供有关聚合物材料的大量信息。从热降解曲线到无机填料的直接定量分析,STA可以为聚合物回收和处理的数据驱动方法提供关键见解。在本应用文献中,我们将证明STA如何通过一种简单、高效的方法来测定填料,以及检测因处理差异和添加剂而导致的聚合物材料之间的差异。
珀金埃尔默Pyris™ STA 9提供了一种高效的解决方案,可帮助灵活地获取研究和日常应用中所需的有用数据。与珀金埃尔默Pyris™软件相结合,STA 9允许用户无需校准曲线即可直接测定聚合物材料的填料含量以及其他重要参数,例如熔点和分解温度。
回收材料的热分析至关重要,因为需要清楚地了解熔点等热转变以及可能影响下游工艺的填料含量。
01 实验
使用珀金埃尔默STA 9(图1)和180 μL氧化铝坩埚(N5200040)对聚乙烯(PE)薄片直接进行测量,无需进一步进行样品制备。STA 9的一个主要优点是能够快速确定聚合物的关键热特性,而无需样品制备、处理或校准曲线。样品测量在20 mL min-1的氮气吹扫条件下进行,温度程序如下:
• 在25°C下保持1分钟
• 以20°C/min的速度从25℃加热至750°C
• 样品吹扫从氮气切换为氧气,流速为20 mL min-1,温度为750°C
• 以20°C/min的速度从750°C加热至850°C
图1.珀金埃尔默Pyris STA 9同步热分析仪
上述步骤可以测定再生聚合物样品的以下特性:
• 熔点和熔化焓
• 挥发性添加剂的沸点
• 碳黑含量
• 无机填料含量
STA 9还可以通过连接FT-IR光谱仪或GC/MS来分析热解过程中产生的气体,从而进一步提供材料相关信息。
02 结果
再生聚乙烯代表性样品的STA分析结果如图2所示。这种再生聚合物的关键参数是利用珀金埃尔默Pyris™软件中提供的功能计算的。这些计算结果如表1所示。
表1.再生聚乙烯样品的热分析结果
图2. 再生聚乙烯样品的STA数据
还测量了其他再生聚合物以及原始LDPE。这些样品的结果如表2所示。
表2.进一步再生和原始聚乙烯样品的热分析结果
上述数据表明,再生聚合物和HDPE的熔点和降解温度之间存在密切关系,而与LDPE的关系不大。这提供了证据表明再生聚合物是高密度聚乙烯,应该按原样进行处理,同时还揭示了有关每种材料特定热性能的有用信息。
结果
珀金埃尔默STA 9为再生聚合物的分析提供了高性能的解决方案,可测定熔点、降解温度以及填料和炭黑定量等一系列关键参数。Pyris软件包含各种简单易用的数据分析工具,可以测定热转变,例如起始温度、峰面积、峰高和重量变化。