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橡胶包含各种不同的材料。其中一些材料(如轮胎橡胶)由复杂且通常是专有的配方组成，包括合成和天然弹性体、增塑剂、增油剂、抗氧化剂、抗臭氧剂和硫化促进剂。ASTM D6370-23概述了一种热重法，可以测定有机物、炭黑和填料的数量。利用这种方法，热重分析可以提供有关橡胶样品的重要信息，有助于了解热降解情况，甚至是对成分进行定量。珀金埃尔默Pyris™ TGA 9提供了一种多功能解决方案，可以在需要简便性和高性能的环境中实现最佳结果。
实验
按照ASTM D6370-23规定的方法测量轮胎胎面和侧壁样品。每次分析使用10-12mg样品，首先在惰性吹扫气体。(氮气，75mL/min)下进行分析，随后在氧化吹扫气体(氧气，75mL/min)下进行分析，以测定碳和填料含量。温度程序如下:
1 50°C下保持2分钟
2 以10°C/min的速度从50°C加热至560°C
3 冷却至300°C
4 300°C下保持2分钟
5 将样品吹扫切换到氧气(75 mL/min)
6 以10°C/min的速度从300°C加热至800°C
所有测量均采用上述程序和珀金埃尔默Pyris™ TGA 9热重分析仪进行(图1)。
图1.珀金埃尔默Pyris™ TGA 9热重分析仪
结果和讨论
1 ASTM D6370定量分析
ASTM D6370规定，对于含有天然橡胶和丁苯橡胶的样品，应在以下温度范围内进行失重测量:
• 有机物-50至550°C
• 炭黑-300至790°C
• 灰分-790°C下的残渣
图2显示了使用珀金埃尔默Pyris™软件计算的轮胎胎面热像图以及上述参数。
图2.轮胎胎面在ASTM D6370规定的温度程序下的热像图(点击查看大图)
表1显示了对两种不同品牌的轮胎胎面和轮胎侧壁应用此分析的结果。
表1.按照ASTM D6370测量的三种不同轮胎橡胶样品的定量结果
这些样品中明显的差异是胎面样品和侧壁样品之间的差异。侧壁样品中的炭黑含量明显较高，而填料含量明显较低。在轮胎的使用寿命期间，其侧壁比胎面暴露在阳光下的时间要长得多。与其他材料一样，炭黑在轮胎橡胶中具有多种用途，但其中最重要的用途之一是作为颜料吸收紫外线并防止轮胎中其他材料过早降解。
胎面灰分含量较高是由于轮胎此部分无机填料含量较高。二氧化硅等填料会使胎面稍微变软，从而降低滚动阻力，提高车辆的燃油经济性。
还可以看出，两种不同品牌的轮胎胎面花纹存在差异。这取决于制造商在每种型号性能方面的优先考虑事项。例如，品牌A的市场定位是“长寿命”轮胎，因此可以预期它会具有较高的炭黑含量以防止紫外线引起的降解，同时也具有较低的填料含量，因为虽然这可能会提高车辆的燃油经济性，但柔软的胎面也可能导致更快的降解。相反，品牌B的市场定位是经济型轮胎，其在胎面柔软度和炭黑含量方面的特性与轮胎A相反。
2 失重行为比较
热重分析用于研究轮胎的另一种方法是观察每个样品失重的方式。珀金埃尔默Pyris™软件可自动计算每个样品的微分失重曲线，从而有助于准确地了解失重发生的过程。以轮胎侧壁为例，我们仅从上面的分析中看到，样品在50至550°C之间损失了其总重量的72.90%。图3显示了每个测量样品的微分失重曲线。
图3.轮胎胎面和侧壁样品的微分失重曲线(点击查看大图)
图3中的数据显示了胎面和侧壁样品失重行为存在明显差异。例如，虽然主要失重事件发生在300~500°C之间，但这似乎分两个阶段进行。在胎面样品中，这一点尚不太明显，但可以通过350°C左右微分失重曲线上的肩峰看出，而在侧壁样品中，这一点更为普遍，因为第一阶段的失重比第二阶段更多。
微分失重曲线也揭示了200°C左右挥发性物质损失的明显迹象。为了进一步了解轮胎橡胶的分解过程，可以采用TGA 9与FTIR光谱或GC/MS联用技术，以识别降解过程中逸出的气体。
总结
珀金埃尔默Pyris™ TGA 9提供了一种多功能且功能*的解决方案，使用户能够满足标准方法的要求，同时进一步深入了解每种样品。本研究展示了TGA 9和珀金埃尔默Pyris™软件如何根据ASTM D6370可靠地完成定量橡胶样品中的有机物、炭黑和灰分含量所需的工作，并在必要时更好地促进用户了解每种样品的降解过程。
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